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硼热还原法制备六硼化镧粉末

分类：技术文章
作者：
来源：《辽宁化工》丹东市特种设备监督检验所
发布时间：2022-04-07 14:41
访问量：0

【概要描述】六硼化镧拥有很多奇异的性能, 如熔点高 (约为 2 713 ℃), 电子发射强度大, 抗辐射性强、高温化学稳定性好等。该材料在军事上以及许多高科技领域有广泛用途, 可用于雷达、航空航天、电子工业、仪器仪表、医疗器械、家电、冶金、环保等多种行业。其中硼化镧单晶是制作大功率磁控管、电子束、离子束、加速器阴极的最佳材料。

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硼热还原法制备六硼化镧粉末

分类：技术文章
作者：
来源：《辽宁化工》丹东市特种设备监督检验所
发布时间：2022-04-07 14:41
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六硼化镧是稀土元素镧与非金属元素硼形成的稀土硼化物, 分子式 LaB6, 又称硼化镧, 密度 4.7 g/ cm3, 质硬而脆。从化学成分上看, 硼化镧属于无机非金属材料 ; 从材料特性上, 属于无氧类金属难熔化合物;从用途上, 属于信息材料。常温下, 六硼化镧产品有三种形态 :粉末状、多晶体和单晶体, 各有各的用途。六硼化镧拥有很多奇异的性能, 如熔点高 (约为 2 713 ℃), 电子发射强度大, 抗辐射性强、高温化学稳定性好等。该材料在军事上以及许多高科技领域有广泛用途, 可用于雷达、航空航天、电子工业、仪器仪表、医疗器械、家电、冶金、环保等多种行业。其中硼化镧单晶是制作大功率磁控管、电子束、离子束、加速器阴极的最佳材料。

现在六硼化镧的制备一般是碳化硼热还原法制备, 其反应式为:La2O3 +3B4 C= 2LaB6 +3CO 。由于该反应引入了碳化硼作为反应原料, 产品中碳含量很难控制, 且由于碳化硼硬度高, 粒度大, 很容易产生混料不均匀现象, 使产品化学成分发生偏离。本文采用卤化物硼热还原法, 该方法使用氯化镧、硼粉作为反应原料, 得到的产物是六硼化镧和气相产物氯化硼, 产物物相单一, 处理起来相对容易, 也比较容易得到较高的纯度。

无定形硼粉中的主要杂质根据其制备方法, 主要有氧和镁, 其中氧是以硼的氧化物形式存在, 以三氧化二硼和硼的低氧化物 (如B6O)为主。这部分杂质并不影响生成六硼化镧的反应。镁是采用镁热还原反应制备硼粉中的主要杂质。在 90%纯度硼粉中其含量达到了 5% ～ 6%, 主要以硼化镁及硼酸镁的形式存在于硼粉中。在 95%的硼粉中, 镁的含量 <0.5%, 主要以硼化镁的形式存在。分别使用了 90%和95%硼粉合成了六硼化镧粉末。在管式炉中还原时, 可使用的气氛有氩气和氢氩混合气体 2种可以使用, 对比二者的结果, 发现没有明显区别, 所以选用了最简单的氩气作为保护气氛。本论文论述了硼热卤化物方法合成六硼化镧的工艺, 由于该工艺生产过程中不引入任何碳、氧元素, 所以得到的产品具有碳、氧含量低、纯度高等特点。高纯六硼化镧研制成功可以为我国应用高纯硼化物的领域提供高质量稳定的产品, 减少了对国外产品的依赖。该工艺在生产过程中, 由于硼粉价格较为昂贵, 在一定程度上制约了该工艺的发展, 但由于其工艺特点, 使其质量优于现有六硼化镧合成工艺, 使之仍有一定的优势。

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